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微波消解:火焰原子吸收測定土壤中的鎳元素

更新時(shí)間:2020-07-16      點(diǎn)擊次數:2228

土壤是經(jīng)濟可持續發(fā)展的物質(zhì)基礎,關(guān)系到每一個(gè)人的身體健康。關(guān)系到“藍天常在、青山常在、綠水常在”這樣一個(gè)美麗中國的建設。

而土壤中的元素殘留往往會(huì )造成污染。例如鎳元素就可以在土壤中富集。土壤中的鎳主要來(lái)源于巖石風(fēng)化,大氣降塵,灌溉用水(包括含鎳廢水),農田施肥,植物和動(dòng)物殘體的腐爛等。

過(guò)多的鎳元素,將對植物的生長(cháng)產(chǎn)生不利因素,因此測定土壤中的鎳元素含量十分有必要。

火焰原子吸收分光光度法測定土壤鎳含量 

儀器與試劑

TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、40%,GR)、鎳標液(GSB04-1740 -2004)、去離子水。

TANK微波消解儀

取樣將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過(guò)100目篩后保存待用。 

微波消解取2.2中的土壤樣品0.3g,到0.0001g,放入消解罐,同時(shí)準備樣品。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL,3mL鹽酸和2mL高氯酸, 裝好后放入消解儀,設置消解參數,進(jìn)行消解:

溫度/℃

升溫時(shí)間/min

保溫時(shí)間/min

壓力/psi

220

10

30

400

待冷卻后,取出內罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉入50mL容量瓶,純水定容。

標準溶液

 

硝酸/mL

鋅標準貯備液/mL

定容體積/mL

S1 0.0

1.0

0.0

100

S2 0.5

1.0

0.05

100

S3 1.0

1.0

0.1

100

S4 1.5

1.0

0.15

100

S5 2.0

1.0

0.2

100

S6 3.0

1.0

0.3

100

原子吸收火焰法

波長(cháng)232.0nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流4mA,計算方式為連續法。

  

曲線(xiàn)方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.1086,K0=0.0082

線(xiàn)性相關(guān)系數:0.99903

加標回收率

樣品含量

  /μg·mL-1

標準添加量

 /μg·mL-1

測定總值

  /μg·mL-1

回收率

/%

RSD

 /%

0.334

0.500

0.789

91

2.3 

結論

利用微波消解-火焰原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Ni含量為55.67mg/kg,回收率91%,RSD為2.3%,整個(gè)方法快速。

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