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微波消解在測定食品中微量元素中的應用

更新時(shí)間:2020-07-16      點(diǎn)擊次數:1842

一、微量元素測定時(shí)樣品的處理方法比較

1.1高溫灰化法

    該法是將一定量的樣品置于石英坩堝內先在電爐上用小火炭化,炭化后用馬福爐以適當的溫度灰化,灼燒除去有機成分,再用酸溶解,使其微量元素轉化成可測定狀態(tài)。該法優(yōu)點(diǎn)是:設備簡(jiǎn)單,取樣量較大,溶劑用量不多,而且可批量操作。缺點(diǎn)是:加熱時(shí)間長(cháng),耗電量大。對于汞、砷等易揮發(fā)元素,高溫灰化法易造成損失,影響測定結果的度。

1.2低溫灰化法

    此方法是利用高頻電場(chǎng)作用下產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)氧等離子體消化樣品中的有機體。該法雖然取樣量少且減少了揮發(fā)性元素的損失,但灰化時(shí)間長(cháng)、設備昂貴、實(shí)驗條件要求高,因此一般不采用此方法。

1.3濕法消化法

    利用濃無(wú)機酸和強氧化劑來(lái)消化處理樣品,是實(shí)驗室常用的方法。但該法操作繁瑣、消化時(shí)間長(cháng)、容易引入污染,而且樣品易消化不。

1.4微波消解法

    近年來(lái)產(chǎn)生的一種嶄新的樣品處理技術(shù),它結合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能。該法的優(yōu)點(diǎn)是:①微波加熱是“內加熱”,具有加熱速度快、加熱均勻、無(wú)溫度梯度、無(wú)滯后效應等特點(diǎn)。②消解樣品的能力強,特別是一些難溶樣品,傳統的消解方式需要數小時(shí)甚至數天[2],而微波消解只需要幾分鐘至十幾分鐘。③溶劑用量少,用密封容器微波溶樣時(shí),溶劑沒(méi)有蒸發(fā)損失,一般只需溶劑5-10ml。④減少了勞動(dòng)強度,改善了操作環(huán)境,避免了有害氣體排放對環(huán)境造成的污染。⑤由于樣品采用密閉消解,有效地減少了易揮發(fā)元素的損失。本文以上海新儀微波消解儀為例:40罐一般消解程序見(jiàn)表1。

表1    微波消解的程序

       步驟           溫度 ℃             時(shí)間/min                  功率/W

        1               130                  10                      1700

        2               150                   5                      1700

        3               180                  10                      1700

二、微波消解時(shí)樣品的取樣量

在確定各待測元素的測定手段和操作方法之后,取樣量的多少主要取決于試樣的類(lèi)型及待測元素含量的高低。在相同條件下,取樣量少時(shí)樣品消解質(zhì)量會(huì )更好一些。因此,只要測定方法有足夠的靈敏度,應盡可能減少取樣量。過(guò)大的取樣量容易使消解過(guò)于劇烈,引起反應失控。食品中含有較多的有機成分,樣品在消解過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生氣體,故取樣量不能太大。當不知道樣品的組成時(shí),一般取樣0.1g行消解試驗,根據其消解反應的劇烈程度再決定其后的取樣量。表2列舉了幾種不同食品消解時(shí)的取樣量。

表 2    不同食品消解時(shí)的取樣量

樣品種類(lèi)     糖果餅干類(lèi)     糧食類(lèi)    乳制品     植物油     肉類(lèi)     蔬菜類(lèi)   

樣品取樣量(g)   0.5        0.5        0.5        0.5        0.5        2.0

三、微波消解時(shí)樣品預處理的方法

    由于食品一般含有的有機質(zhì),消解時(shí)產(chǎn)生較多的氣體,而使密閉消解罐內壓力過(guò)大,以至超出了正常的控制壓力而失去自動(dòng)控制微波加熱的能力,造成壓力過(guò)沖,超壓泄氣,有時(shí)甚至造成消解罐的炸裂。因此,樣品在進(jìn)行微波消解前必須進(jìn)行預處理。由于食品種類(lèi)繁多,基質(zhì)不一樣,所以對于不同的樣品應采用不同的預處理方法,一般可分以下三種:

3.1對于反應劇烈的樣品,將準備好的樣品放在水浴鍋或電子控溫加熱板上加熱,并不斷搖動(dòng)溶樣杯,讓的氣體釋放出,等少量或淺色氣體冒出時(shí)取下后進(jìn)行微波消解。

3.2對于在常溫下需要長(cháng)時(shí)間反應的樣品,可將準備好的樣品放置過(guò)夜,第二天再放進(jìn)消解爐消解。

3.3對于預處理時(shí)間長(cháng)的難處理樣品,也可采用放過(guò)夜的方法,第二天再進(jìn)行消解處理。

3.4樣品經(jīng)過(guò)處理后,若溶液體積小于8ml時(shí),則必須補加水或酸,使其體積不小于8ml,然后再進(jìn)行微波消解。

四、微波消解時(shí)溶劑的選擇

    微波消解樣品常用的溶劑通常有以下幾種:①硝酸。硝酸宜用于消解食品試樣,在密閉狀態(tài)下硝酸可加熱至180-200℃,有很強的氧化性,可與許多金屬形成易溶的硝酸鹽。硝酸主要用于消解有機樣品,如脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物、化妝品、植物材料、廢水等。②鹽酸。鹽酸往往與硝酸配成王水,是消解某些樣品的有效溶劑。用硝酸消解有機試樣時(shí),加入5-10%的鹽酸能提高分解效果。往往與其它酸一起用于分解含硅及硅酸鹽的樣品。④過(guò)氧化氫。過(guò)氧化氫是很強的氧化劑,化學(xué)反應猛烈,應特別注意加入的方法和用量,過(guò)氧化氫往往與其它酸一起使用以增快溶樣速度。⑤硼酸。用消解完后加入硼酸,用于配位難溶的氟化物和過(guò)量的。以上溶劑中,除硝酸外,其余的都很少單獨使用,更多的是根據不同樣品的特性,選擇上述兩種或更多種組成混合溶劑,以達到消解效果。

溶解的目的是希望酸能分解樣品基體,使待測的金屬以可溶性離子的形式存在。在密閉體系中,樣品分解受許多復雜因素的影響,大多數無(wú)機酸都是良好的微波吸收體,某些酸在密閉容器中以微波作用后其穩定性、蒸汽壓等性質(zhì)都會(huì )引起不同的變化。應當根據樣品的基體組成和被測元素的性質(zhì)、分解效果、反應后得到的是否是可溶性鹽、反應速率等情況來(lái)考慮選用什么溶劑。因為每種溶劑只能有效地分解某一基體中個(gè)別組分,因此運用一種或多種溶劑構成混合溶劑進(jìn)行消解,以達到樣品分解、不引入干擾,并且試劑用量少,溶解后很少或沒(méi)有樣品后續的處理過(guò)程等目的。

由于食品的主要成分是碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪等有機成分,因此通常選用硝酸作為食品的消解液。過(guò)氧化氫是一種助氧化劑,在較低溫度下即可分解成高能態(tài)活性氧,降解某些有機物。過(guò)氧化氫與硝酸共用可大大提高混合液的氧化能力,破壞有機物,且分解產(chǎn)物簡(jiǎn)單,對反應其質(zhì)影響很小。表3列舉了幾種不同食品消解時(shí)溶劑的用量。

表3    不同食品消解時(shí)溶劑的用量

樣品種類(lèi)  糖果餅干類(lèi)      糧食類(lèi)      乳制品     植物油    肉類(lèi)    蔬菜類(lèi)  

 HNO3(ml)   5-8         5-8         5- 10        5-9       5-8     5- 8

 H2O2(ml)     1                       1          1         1        

五、微波消解食品時(shí)加熱時(shí)間及溫度的選擇

    一般來(lái)說(shuō),微波加熱通常宜先用小功率分多步進(jìn)行消解。由于消解的樣品種類(lèi)千差萬(wàn)別,加入的溶劑又不同,需要的溫度和加熱的時(shí)間也不一樣,通常單罐消解時(shí)有機樣品需要2—10分鐘,無(wú)機樣品需5—20分鐘,消解罐罐數越多消解時(shí)間應相應增加。對于難消解的試樣,消解時(shí)間要長(cháng)一些。為避免消解罐過(guò)熱,大功率微波加熱時(shí)間一般不要超過(guò)10分鐘,如果需要更長(cháng)的消解時(shí)間,則待消解罐冷卻后再繼續加熱分解。

一般對容易消解的樣品或未知其性質(zhì)的樣品,160度以下加熱,對難消解的樣品可選擇180-200度加熱消解。為了防止樣品過(guò)沖和發(fā)生因操作不當造成事故,溫度設定應分多工步由小逐漸增大,、二工步在130—160度之間盡量加長(cháng)微波加熱時(shí)間,以便在低壓情況下消耗樣品與溶劑的反應烈度,避免在壓力升高過(guò)程中發(fā)生壓力過(guò)沖現象。由于食品多為有機成分,易于消解,故消解時(shí)可選用小功率,分步進(jìn)行。

六、新儀微波產(chǎn)品在此領(lǐng)域優(yōu)勢

1, 不少食品在反應過(guò)程中釋放氣體量多,氣壓大。若罐體結構為自泄壓式,則易造成揮發(fā)性元素損失。而新儀微波全密閉結構微波消解罐可成功避免這一點(diǎn)。

2, 食品被硝酸分解釋放氣體過(guò)程中會(huì )腐蝕罐體,特別是某些廠(chǎng)家的PEEK材料外罐,不耐硝酸,新儀微波的宇航復合纖維外罐也不會(huì )產(chǎn)生這個(gè)問(wèn)題。

3, 新儀微波產(chǎn)品全套消解罐360度連續旋轉,各罐溫度均勻性。

4, 新儀微波全密閉結構抗高壓沖擊能力強,罐體結構不變形,而自泄壓結構的彈性壓片,在高壓作用下經(jīng)常性發(fā)生形變,終可能產(chǎn)生形變,導致罐體泄漏,而要不斷更換。

5, 直接壓電晶體測壓,了性,也避免了類(lèi)似導氣管測壓帶來(lái)的樣品交叉污染。

七、結束語(yǔ)

微波消解技術(shù)是現代分析技術(shù)不斷發(fā)展以及分析結果度不斷提高的結果。微波消解技術(shù)的應用解決了傳統樣品預處理時(shí)處理時(shí)間長(cháng)、揮發(fā)性元素易損失等問(wèn)題。要提高分析結果的度,必須從分析過(guò)程的每個(gè)環(huán)節著(zhù)手,而樣品預處理是分析過(guò)程中至關(guān)重要的環(huán)節,將微波消解技術(shù)用于樣品的預處理過(guò)程,從而可以有效提高分析結果的度。因此,隨著(zhù)微波消解技術(shù)廣泛的應用,它將會(huì )被引入到更多的國標檢測方法中。

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