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微波消解前處理-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測異戊橡膠中鈦含量

更新時(shí)間:2020-07-16      點(diǎn)擊次數:1261

摘要:用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)檢測異戊橡膠(IR)中鈦質(zhì)量分數。結果表明,消解體系為硝酸/硫酸/雙氧水(體積比為6/1/1)、譜線(xiàn)波長(cháng)為334.940 nm、ICP-OES儀射頻功率為1300 W、霧化氣流量為0.55mL·min-1、進(jìn)樣量為1.5 mL·min-1、等離子氣體流量為10 L·min-1時(shí),檢測的IR鈦質(zhì)量分數相對標準偏差為1.07%,加標回收率為95.2%~105.3%。該檢測方法快速、、靈敏度高,滿(mǎn)足IR中鈦含量的檢測要求。

異戊橡膠(IR)主要分為順式-1,4-IR,反式-1, 4-IR和3,4-IR三大類(lèi)。順式-1,4-IR是一種通用型合成橡膠,由于其分子結構和性能與天然橡膠(NR)非常相似,是合成橡膠中綜合性能好的膠種之一,也是IR應用廣泛的膠種。作為NR理想的替代品,順式-1,4-IR廣泛用于民用與工業(yè)橡膠制品中。其中,鈦系催化劑合成的順式-1,4-IR中順式-1,4-丁二烯質(zhì)量分數大(0. 97~0. 98),且相對分子質(zhì)量小,相對分子質(zhì)量分布寬,凝膠質(zhì)量分數大,易于加工。目前,世界IR生產(chǎn)所用催化劑以鈦系催化劑為主,生產(chǎn)工藝均為傳統的溶液聚合法。若IR中鈦質(zhì)量分數太大,會(huì )促進(jìn)IR老化,影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此對IR中鈦含量進(jìn)行檢測非常必要。

  目前常用的鈦質(zhì)量分數檢測方法有分光光度法和硫酸鐵銨滴定法,這兩種方法比較成熟但檢出限高、試樣前處理試劑消耗量大、耗時(shí)長(cháng)且耗費人力。微波能穿透試樣,在短時(shí)間內提升消解液溫度,使試樣消解,節約試樣處理時(shí)間,且待測元素在密閉的消解罐內無(wú)損失。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)作為一種有效的痕量分析檢測技術(shù),具有試劑消耗量小、靈敏度高、步驟簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

  本文采用微波消解-ICP-OES法測定IR中鈦質(zhì)量分數,為IR中鈦質(zhì)量分數的便捷檢測提供思路。

1 實(shí)驗

1. 1 主要原材料與試劑

IR,國內某公司產(chǎn)品。鈦標準溶液,濃度為1 000 mg·L-1,國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供。硝酸,優(yōu)級純;鹽酸,分析純;雙氧水,優(yōu)級純;國藥集團化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品。

1. 2 主要儀器

MASTER-16型超高壓微波消解儀,8300型ICP-OES儀, 超純水制備儀。

1. 3 測試條件

ICP-OES儀功輔助氣流量為0. 2 L·min-1,沖洗時(shí)間為25 s,觀(guān)測方式為水平,讀數為2次。

1. 4 微波消解處理

稱(chēng)取0. 1 g(至0. 000 1 g)試樣于消解罐中,加入酸和雙氧水,充分振搖混合。采用程序升溫進(jìn)行微波消解,升溫程序為:1,150 ℃,10min,2, 200℃,30 min至消解結束。從消解罐中取出自然冷卻試樣,將消解液移入50 mL容量瓶中,用三

級水定容,搖勻,待測。

2 結果與討論

2. 1 消解體系

采用微波消解法處理橡膠時(shí),常用的消解試劑有硝酸、鹽酸和硫酸等或其混合物。實(shí)驗考察了4種酸類(lèi)消解體系對IR的消解能力,結果見(jiàn)表1。從表1可以看出,硝酸/硫酸/雙氧水和硝酸//雙氧水消解體系對試樣的消解能力較好??紤]到對玻璃器皿有腐蝕作用,且霧化室材質(zhì)對耐受性有一定要求,因此選擇硝酸/硫酸/雙氧水為作為消解體系。

表1 不同消解體系對IR的消解能力

項目        硝酸    硝酸/鹽酸/雙氧水   硝酸/硫酸/雙氧水  硝酸/雙氧水

用量/mL       8         6:1:1           6:1:1         6:1:1

消解后現象  有部分沉淀   有部分沉淀        溶解          溶解

2.2 譜線(xiàn)波長(cháng)

選擇優(yōu)化的譜線(xiàn)對待測元素的定性和定量分析尤為重要。一般應選擇響應值大、信背比

小的譜線(xiàn)作為元素的分析譜線(xiàn)。選擇波長(cháng)為334. 940 nm的譜線(xiàn)作為鈦元素的分析譜線(xiàn)。

2.3  ICP-OES儀測試條件

通過(guò)試驗確定ICP-OES儀的射頻功率為1 300 W,霧化器流量為0. 55 L·min-1,進(jìn)樣量為1. 5 mL·min-1,等離子氣體流量為10 L·min-1,在此條件下測試能夠獲得

較大的響應值。

2.4 鈦標準溶液濃度與響應值的關(guān)系

配制濃度分別為0. 01,0. 02,0. 05,0. 1,0. 5, 1,2和5 mg·L-1的鈦標準溶液,測試各濃度下的響應值,再以響應值為縱坐標,以鈦標準溶液濃度為橫坐標做標準曲線(xiàn),由此得出擬合線(xiàn)性回歸方程y=1 036 428. 4 x+12 564. 6,相關(guān)系數為0. 9999。結果表明,鈦濃度在0. 01~5. 0mg·L-1范圍內與響應值的線(xiàn)性關(guān)系良好。

2.5 測試精密度

對標準溶液連續測試11次,以測試值標準偏差的3倍作檢出限,經(jīng)計算得到檢出限為0.01 mg·L-1。取相同試樣溶液平行測試10次,進(jìn)行精密度試驗,結果可以看出,IR中鈦質(zhì)量分數測試值的相對標準偏差(RSD)為1. 07%(一般RSD<5%為宜),說(shuō)明本方法穩定性和重復性好,結果、可靠。

2. 6 回收率

對已知濃度鈦溶液進(jìn)行加標回收率試驗,結果可以看出,測試值與實(shí)際值接近,回收率為95.2%~105.3%,說(shuō)明測試結果比較可靠。

3 結論

通過(guò)對相關(guān)工作條件參數的優(yōu)化,建立了用微波消解前處理,ICP-OES法測定IR中鈦質(zhì)量

分數的方法。探討消解體系、譜線(xiàn)波長(cháng)以及ICP-OES儀射頻功率、霧化氣流量、進(jìn)樣量對鈦標準溶液譜線(xiàn)強度的影響,得出響應值大時(shí)測試IR中鈦質(zhì)量分數的優(yōu)條件。結果表明:消解體系為硝酸/硫酸/雙氧水(體積比為6/1/1),譜線(xiàn)波長(cháng)為334. 940 nm,ICP-OES儀射頻功率為1300W、霧化氣流量為0. 55 mL·min-1、進(jìn)樣量為1. 5mL·min-1、等離子氣體流量為10 L·min-1時(shí), RSD為1. 07%,加標回收率為95.2%~105.3%,檢測方法快速、、靈敏度高,滿(mǎn)足測試IR中鈦質(zhì)量分數的要求。

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