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微波消解儀消解二氧化鋯

更新時(shí)間:2020-07-13      點(diǎn)擊次數:1738

1前言

 

二氧化鋯(化學(xué)式:ZrO2)是鋯的主要氧化物,通常狀況下為白色無(wú)臭無(wú)味晶體,難溶于水、鹽酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化鉿?;瘜W(xué)性質(zhì)不活潑,且具有高熔點(diǎn)、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數的性質(zhì),使它成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑,亦是人工鉆的主要原料。為了檢測其中其他雜質(zhì)金屬的含量,采用微波消解的方法對樣品進(jìn)行快速消解,同時(shí)具有酸用量少,酸霧污染小,低等優(yōu)點(diǎn)。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀TANK微波消解儀,分析天平(十萬(wàn)分之一),移液管等

 

 
 2.2試劑

 

硝酸(68%)、鹽酸(38%)、硫酸(98%),氟硼酸(40%)

3實(shí)驗方法

3.1樣品制備

將樣品粉碎成細小顆粒,更有利于消解。

3.2微波消解樣品

了解到二氧化鋯溶于2份硫酸和1份水的混合液中,微溶于鹽酸和硝酸,慢溶于,幾乎不溶于水。根據樣品的性質(zhì),我們先采用硫酸溶液溶液進(jìn)行消解實(shí)驗。

取適量樣品,加入硫酸溶液,靜止3min-15min,觀(guān)察反應狀況,如無(wú)明顯反應,組裝消解罐,進(jìn)行微波消解。

樣品幾乎未溶解

3.3消解條件的探究

通過(guò)多次混酸實(shí)驗,終選用以下方法進(jìn)行二氧化鋯樣品的消解:

取樣量:0.1g(至0.1mg)

消解用酸:緩慢加入6mL鹽酸、6mL硫酸和6mL氟硼酸,靜置一段時(shí)間待反應后則組裝消解罐進(jìn)行消解:

樣品消解

4結果討論

二氧化鋯樣品化學(xué)性質(zhì)不活潑,不易溶解,采用鹽酸+硫酸+氟硼酸的酸體系在220度下保溫30分鐘,可將0.1g的樣品消解至澄清透明狀態(tài)。

注意事項

硫酸與其他酸混合時(shí),由于鹽酸和氟硼酸中都含有的水,會(huì )放出的熱,應緩慢混合,同時(shí)做好個(gè)人防護。

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